微量金屬的金屬測(cè)定在國(guó)外早就開(kāi)始進(jìn)行了測(cè)定，但是國(guó)內(nèi)目前還是處在研究的初級(jí)階段，技術(shù)方面還是不如國(guó)外先進(jìn)，但是我們也開(kāi)始向智能化方向發(fā)展了，磁性金屬物測(cè)定儀主要就是對(duì)金屬進(jìn)行測(cè)定的。主要是想通過(guò)一些有機(jī)物質(zhì)對(duì)金屬的合成，然后再通過(guò)我們的超強(qiáng)分辨力將色譜進(jìn)行分離檢測(cè)。從而達(dá)到一次同時(shí)測(cè)定幾種元素的目的。因此尋找更高效能的金屬贅合劑, 分辨能力更強(qiáng)的固定相,選擇性更強(qiáng)及靈敏度較高的鑒測(cè)器,將是本法今后研究的主要課題。當(dāng)這些問(wèn)題解決以后,微量金屬的氣相色譜法將可能比其它的儀器方法更為優(yōu)越,它將可能成為這些元素的例行測(cè)定法。這就大大地?cái)U(kuò)展了氣相色譜的應(yīng)用范圍,充分發(fā)揮它在分析工作中的作用。

    近年來(lái)高速液相色譜用于微量金屬的分離和測(cè)定也有報(bào)道。中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理所提出以15~35um聚苯乙烯型磺酸基強(qiáng)陽(yáng)離子作固定相,藝0.18M酒石酸鈉一o.01M酒石酸與0.01M氯化鈉作移動(dòng)相來(lái)分離重金屬離子,以庫(kù)侖鑒測(cè)器檢測(cè),在55分鐘內(nèi)可分離銅、汞、鋅、鎳、鉛、鉆、鎬等金屬離子,在一個(gè)柱子中一次可以同時(shí)分離并監(jiān)測(cè)多種離子,這給操作者帶來(lái)很大的方便。作者還應(yīng)用了和上面近似的方法分離了堿土金屬和稀土元素,并且都能得到比較滿意的結(jié)果。

    這些技術(shù)今后在金屬的分離和側(cè)定上將會(huì)得到廣泛的應(yīng)用。被的氣相色譜法是測(cè)定被的二種新方法。近年來(lái)對(duì)于尿、血等生物樣品以及月球、隕石、空氣、水中微量被的氣相色譜法國(guó)內(nèi)外都進(jìn)行了研究。中國(guó)科學(xué)院環(huán)境化學(xué)研究所“介紹在含被的水溶液中,用醋酸鈉為緩沖液,以EDTA掩蔽其它金屬離子,在PHS~6時(shí)用0.15M 三氟乙酞丙酮苯溶液萃取15分鐘,以o.IN氫氧化鈉洗滌含被一三氟乙酸丙酮鰲合物的苯萃取液,然后注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜測(cè)定。色譜柱用于金屬的氣相色譜測(cè)定的柱子,多采用玻璃或不銹鋼制成。玻璃柱在高溫使用時(shí)密封比較困難,它適宜在較低的溫度使用。不誘鋼柱子更為普遍使用,它已成功地用于分亭銅、鎳、鉻、把、被、鋁等金屬鰲合物。聚四氟乙稀柱子也有人使用。一般銅或鋁材料制成的柱子在金屬測(cè)定上應(yīng)避免使用。

    氣相色譜法過(guò)去大多用于有機(jī)物的測(cè)定。近十多年來(lái),由于對(duì)金屬日一二酮類鰲合物的研究,發(fā)現(xiàn)此類化合物在揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性方面適用于氣相色譜的要求。同時(shí),具有高靈敏度,選擇性較強(qiáng)的各種鑒測(cè)器也相繼出現(xiàn)。因此日一二酮類鰲合物的無(wú)機(jī)氣相色譜法,在微量金屬元素的分析上很快地得到了發(fā)展和應(yīng)用。金屬氣相色譜法的原理是在適當(dāng)?shù)臈l件下,金屬離子和某種有機(jī)化合物生成能被溶劑萃取的金屬贅合物,經(jīng)色譜柱分離后再用鑒測(cè)器進(jìn)行測(cè)定,因此尋找高效能的金屬鰲合劑是本法必須首先解決的問(wèn)題。
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