半自動定氮儀微量滴定蒸餾有怎樣的效果
來源： http://www.jiansheschool.com 類別：實用技術 更新時間：2014-10-21 閱讀次
半自動定氮儀是我國扮創的快速、準確、微量的改良式凱氏定氮裝置。從對儀器性能的鑒定情況來看，該儀器的各種性能良好、設計合理、結構緊湊、小巧方便、造型美觀、造價低、功效高，具有實用價值，值得推廣。實測結果與常規凱氏定氮儀法的蒸餾單元相比較，表明半自動定氮儀的測定結果良好，性能可靠。
取硫酸亞鐵按50毫升(含氮800微克)溶液，放入反應瓶中。測得不同蒸餾量的氮回收率(%)，將濃度為30~40%的氫氧化鈉溶液裝入堿液器3中，混合指示劑(0.2%的甲基紅乙醇溶液和0.1%次甲基蘭乙醇溶液，以等體積混合即可)與蒸餾水技一定比例(每10毫升蒸餾水加入2~3滴混合指示劑)裝入吸收液容器中。在一般情況下，半自動定氮儀需要的加堿量為50毫升，吸收液為10毫升，如需改變，則可調電位器，改變加樣時間即改變加液量。
然后通電蒸餾，當吸收瓶內溶液由淺玫瑰紅變成綠色時，用微量滴定管9以標準酸進行滴定，到剛變玫瑰紅色為止。至蒸餾量約為40毫升時(蒸餾時間為6分鐘)，并使吸收液的玫玫瑰紅色保持不變，停止通電蒸餾，拾起切換閥桿，廢液自動排除，然后關閉總電源開關。記下消耗的標準酸液毫升數，按前述計算氮含量。
蒸餾量為30毫升時的氮回收率已達100%，為確保半自動定氮儀蒸餾完全，故選用蒸餾量為40毫升時結束試驗，相當于幾分鐘蒸餾時間，與前述試驗相適應。4.5分時就可將所生成的NH4OH全部蒸餾出來。為確保蒸餾完全而不延長過多的蒸餾時間，從半自動定氮儀測定的數值曲線來看，確定6分鐘的蒸餾時間較為適宜。中國糧油儀器在線 http://www.jiansheschool.com
取硫酸亞鐵按50毫升(含氮800微克)溶液，放入反應瓶中。測得不同蒸餾量的氮回收率(%)，將濃度為30~40%的氫氧化鈉溶液裝入堿液器3中，混合指示劑(0.2%的甲基紅乙醇溶液和0.1%次甲基蘭乙醇溶液，以等體積混合即可)與蒸餾水技一定比例(每10毫升蒸餾水加入2~3滴混合指示劑)裝入吸收液容器中。在一般情況下，半自動定氮儀需要的加堿量為50毫升，吸收液為10毫升，如需改變，則可調電位器，改變加樣時間即改變加液量。
然后通電蒸餾，當吸收瓶內溶液由淺玫瑰紅變成綠色時，用微量滴定管9以標準酸進行滴定，到剛變玫瑰紅色為止。至蒸餾量約為40毫升時(蒸餾時間為6分鐘)，并使吸收液的玫玫瑰紅色保持不變，停止通電蒸餾，拾起切換閥桿，廢液自動排除，然后關閉總電源開關。記下消耗的標準酸液毫升數，按前述計算氮含量。
蒸餾量為30毫升時的氮回收率已達100%，為確保半自動定氮儀蒸餾完全，故選用蒸餾量為40毫升時結束試驗，相當于幾分鐘蒸餾時間，與前述試驗相適應。4.5分時就可將所生成的NH4OH全部蒸餾出來。為確保蒸餾完全而不延長過多的蒸餾時間，從半自動定氮儀測定的數值曲線來看，確定6分鐘的蒸餾時間較為適宜。中國糧油儀器在線 http://www.jiansheschool.com
