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    凱氏自動(dòng)定氮儀檢測(cè)流程分析

    來源: http://www.jiansheschool.com/  類別:實(shí)用技術(shù)  更新時(shí)間:2020-05-19  閱讀
         凱氏自動(dòng)定氮儀是以凱氏定氮法為原理檢測(cè)糧食、飼料、食品、乳制品等物品氮含量、蛋白質(zhì)含量的專用儀器,與以往的凱氏定氮實(shí)驗(yàn)相比,其自動(dòng)化程度程度有了很大的提升,大大縮短了檢測(cè)用時(shí),能夠測(cè)試0.1mgN~200mgN范圍內(nèi)的物品。具備多項(xiàng)安全保護(hù)裝置以及報(bào)警裝置,提高了儀器使用的安全性,保障檢測(cè)實(shí)驗(yàn)順利完成。
         利用凱氏定氮儀進(jìn)行各類物品檢測(cè)時(shí),首先要做的就是試劑的制備,下面我們就來具體了解下有哪些試劑需要配置。
         1、消化管試劑配制:
         1:首先用電子天平秤取0.2g-2g之間的固體試樣(大豆粉)記為m,倒入消化管中,
         2:加硫酸銅。首先用電子天平秤取0.2g硫酸銅,同樣的倒入消化管中,
         3:加硫酸鉀,首先用電子天平秤取6g硫酸鉀,同樣的倒入消化管中,
         4:加濃硫酸。最后用移液器加入20ml濃硫酸,
         2、堿液試劑配制:
         首先稱取400g的氫氧化鈉,倒入已經(jīng)準(zhǔn)備好的燒杯中,再加入1000ml的蒸餾水,攪拌均勻后,倒入塑料瓶中。
         3、混合指示劑配制:
         首先用電子天平稱取0.1g的甲基紅,倒入燒杯1中,再用電子天平稱取0.5g的溴甲酚綠,倒入燒杯2中,量取100ml的乙醇倒入燒杯1中,同樣的量取100ml的乙醇倒入燒杯2中,分別攪拌均勻之后,將燒杯1和燒杯2中的溶液倒入大燒杯中,攪拌均勻之后,將大燒杯中的試劑倒入試劑瓶中。
         接下來要講的就是凱氏定氮儀的檢測(cè)流程,要想獲得準(zhǔn)確的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),掌握正確的檢測(cè)流程是非常有必要的,實(shí)驗(yàn)可分為三個(gè)階段,首先是消化、其次是蒸餾,在接下來是滴定,最后是計(jì)算,下面我們就來具體的了解下:
         消化步驟:
         1:首先將配好的試劑放入消化爐消化,將收集管與消化管連接,中間用氟膠圈卡緊,防止氣體泄露,接著連接抽濾泵,使廢氣與自來水一起排入下水道中。
         2:連接電源線,打開開關(guān),儀器開機(jī),按【設(shè)置】鍵進(jìn)入主頁面,開始設(shè)置需要加熱的溫度等等,設(shè)置完成后,選擇【啟動(dòng)】點(diǎn)擊確認(rèn),開始消化,消化完成后連同試管安放架一起移到試管安放底座上冷卻,
         3:將錐形瓶安裝在錐形瓶底座上,左右移動(dòng)托盤可上下移動(dòng)錐形瓶,然后將消化管安裝在消化管底座上。
         蒸餾步驟:
         連接電源線,打開開關(guān),儀器開機(jī)。語言選擇完成后,系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)加水,儀器可以自動(dòng)設(shè)置各個(gè)參數(shù),在手動(dòng)模式下,則直接按【加酸】、【加堿】、或者【蒸餾】鍵,來完成加酸、加堿、蒸餾的工作,操作完成之后,取下錐形瓶。
         滴定:
         鹽酸配制:首先將移液器調(diào)至0.417ml,吸取之后加入容量瓶中,加入適量的蒸餾水,定容到100ml,再將配好的0.05mol/L鹽酸溶液倒入酸式滴定管至0刻度線,最后加入2-3滴混合指示劑后進(jìn)行滴定。滴定至灰色事為止,記下消耗HCL的毫升數(shù),為V1。
         計(jì)算:
         根據(jù)計(jì)算公式,算出最后的結(jié)果。
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