毛細管粘度計法測糧食粘度的事項
糧食粘度測定方法在國家標準方法 《糧食、油料檢驗 糧食粘度測定法》中采用的是毛細管粘度計法和恩格拉粘度計法,在實際工作中,為了方便數據比對,多采用毛細管粘度計法。
毛細管粘度計法的測定原理是:足夠的待測樣經粉碎至一定程度,試樣懸浮液在微沸狀態下充分糊化,過濾后得到的糊化液具有一定的粘度,將此糊化液倒入毛細管粘度計中,在的恒溫條件下,一定量糊化液在重力作用下向下移動,不同粘度的糊化液移動相同距離的時間不同,記錄該時間,結合該測定用毛細管粘度計常數,計算出測定用糊化液的運動粘度。
毛細管粘度計具體操作過程是:
一、樣品制備
樣品經粉碎、過篩,篩上物再反復粉碎 或用研缽研磨以上試樣通過目篩。
樣品制備直接關系到試樣的糊化和產生的粘度,是影響測定精確度的關鍵。《標準》中只規定粉碎細度上限,而無下限,這樣會造成操作人不同,試驗樣品細度不同。最好的辦法是,固定粉碎機型號,固定操作條件,盡可能使樣品制備一致,降低這一系統誤差。如果采用旋風磨,則一次粉碎即可達到要求。
二、糊化
試樣糊化過程中,必須嚴格控制三角瓶內樣品液均勻分散,不許有結塊結團。先以少量水分散試樣,然后用剩余水沖洗瓶壁,避免樣品顆粒粘在壁上。要保證樣液在,左右開始沸騰并立即計時,同時保持均勻微沸,沸騰過激會使樣品液沖入冷凝管,溫度過低則樣品液不能均勻沸騰導致糊化不完全。
樣品的糊化與糊化時的溫度、條件有很大的關系,極大地影響粘度的測定結果。為保證測定結果的準確性、可比性,對試樣量、加水量、糊化量溫度及時間等因素要嚴格控制。由于各地的海拔高度不同,液體的沸點有所差異,糊化的程度就會有所不同,從而造成同一樣品在不同地域的測定結果不同。
三、過濾
糊化完成后,立即撤離電熱器,迅速取下三角瓶并立即將全部樣品糊化液倒入)“”目篩過濾。過濾時轉動篩子要緩慢均勻,不要激烈振擊,每次過濾操作條件要致,收集的濾液量不要有太大差異,過濾后的糊化液溫度不得低于!“#,最大限度地減少對測定結果的影響。
四、測定
準確吸液。因為液體流過毛細管的時間與液面的高度差有關,因此每次吸取的樣液要保持一致,最好在蓄液球下沿做一標記,以提高測定的精密度。
調垂直。毛細管粘度計置于水浴中,必須保證垂直不傾斜,如果傾斜會出現很大的測量誤差。恒溫。水浴溫度要恒定在)#,恒溫水浴的溫度精度要大于或等于,從而避免溫度波動過大造成測定數據不準,重復性差。、計時。計時動作不可明顯超前或滯后,觀察標線時應前后重疊。清洗。毛細管粘度計是否干凈也是影響結果的重要因素。因此,每次測定后應立即用溫水沖洗出糊化液,再用重鉻酸鉀--- 硫酸洗液浸泡,然后用水沖洗,最后用少許酒精沖洗- 2次后,置于干燥箱烘干,或用抽氣泵邊抽氣邊吹風干燥。認真檢查粘度計中是否還有微小水珠或沾附糊化物,如沾附有糊化物則須用淀粉酶液浸泡、洗滌。
另外,不管使用哪種粘度測定儀的操作過程中,溫度的準確性及波動大小、粘度計的垂直情況、攪拌水流對粘度計的振動影響、液面流過刻度時間的判斷等均對測定結果有影響,應加以注意。