隨著蛋白資源的緊缺,粗蛋白越來越成為飼料中最貴、最重要的營養成分之一。怎樣合理、高效地利用蛋白資源, 已成為擺在各飼料企業面前的一道難題。在現實生活中,由于方方面面的原因,我們無法檢測出飼料中粗蛋白的/真值0,而只能檢測出粗蛋白的近似值,也就是說,測量值越接近于/真值0,說明測量越準確、重復性高,結果越可信。但由于實驗室條件、環境、人員、檢驗方法準值邊緣時,怎樣判斷產品質量的合格與否,關乎企業的生死存亡。

    因此,對檢測結果建立一種公正、科學、合理的評價方法,就顯得十分必要。建立飼料中粗蛋白測定結果的不確定度評定,就是要使檢測結果的評價更科學、公正,避免人為的誤判,以保證企業和檢測單位的權益。本實驗就飼料中粗蛋白檢測中的不確定度的各個分量進行分析、評估,從而評價其不確定度。

    實驗方法

    按照國標GB/T6432)94飼料中粗蛋白的測定方法,準確稱取飼料樣品1~2 g于100 ml凱氏瓶中,加催化劑(硫酸銅、無水硫酸鈉)適量,加入適量濃硫酸,置于電爐上消化。先用小火,使樣品充分碳化,加大火力,到樣品澄清,再消化 1~2 h。冷卻,全部轉移到100 ml容量瓶中,冷卻,加水定容至100 ml。

    取10.0 ml上述消化液,加入半微量凱氏定氮儀中,加適量40%的氫氧化鈉溶液,蒸餾3~5 min。蒸餾液用2%的硼酸溶液吸收,再用011 mol/L的鹽酸標準滴定液滴定硼酸吸收液至終點。根據鹽酸標準滴定液的消耗量,計算樣品中粗蛋白的含量。

    不確定度分量產生的原因及分析

    在飼料粗蛋白檢測的過程中,不確定度的產生大約有以下幾個步驟:1鹽酸標準滴定液的配制、標定;2樣品的制備;3樣品中粗蛋白的測定;4空白測定;5儀器的不確定度。

    空白實驗的不確定度評定

    以不含氮的蔗糖取代飼料,按樣品重復性檢驗全過程,以考察試劑、水、人員操作等影響,計算出空白的不確定度。其不確定度按樣品中粗蛋白重復性檢測相同方法計算。中國糧油儀器在線   http://www.jiansheschool.com/